近年来，随着电子工业的迅猛发展，可变形、耐弯折、易加工的柔性电路及其器件逐渐引起重视[1]。石英玻璃纤维织物，又名石英玻纤布，具有高强度、绝缘、耐温、柔性、多孔等特征，是航空、航天用玻璃纤维增强树脂复合材料的主要力学增强材料之一[2]。以石英玻璃纤维织物为柔性衬底制备柔性电路，可为传统航空、航天材料赋予新功能，有望对航空、航天飞行器的减重和设计优化提供重要技术支撑。柔性电极是柔性电路的重要组成单元，开展石英玻璃纤维织物表面高质量柔性电极制备技术的研究，对印刷电子技术在航空航天领域的发展和应用推广具有重要意义。
导电银浆是由银粉、黏结剂、溶剂、助剂组成的高密度悬浮体系，可经过丝网印刷方法印制于柔性衬底表面，用于柔性电极的制备。导电银粉形状包括片状、球形以及树枝状等，其主要作用是赋予银浆印刷墨层较高的导电能力。黏结剂通常为环氧树脂、苯氧树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂中的一种或几种，将其溶解于溶剂中形成有机载体，主要作用是黏结导电银粉，并增强印刷墨层与基底的结合强度。在导电银浆制备与应用的研究领域，国内外学者主要关注提升导电性、基底结合力以及柔韧性。在提升墨层导电性能方面，常用方法是对银粉进行表面处理[3]、使用纳米级银颗粒[4]或在片状银粉中掺杂小粒径银颗粒。在提升墨层与基底结合力方面，通常选用与基底黏附性能良好的树脂[5-6]以及对树脂增韧[7]。
不同于PI、PET 等传统致密基材，石英玻璃纤维织物具有网孔编织结构，网孔平均直径为20 μm，基于小尺寸银颗粒、低黏度的导电银浆在印刷时极易渗透穿过织物网孔，造成固化后电极导电性降低，需选择合适尺寸的银颗粒并调控导电浆料组分比例，以实现良好的印刷性能，进而提高电极的导电性能。另外，该织物具有较好的耐高温性，在400 ℃仍可保持较高的力学性能，研究人员可利用其较好的耐高温性调整电极固化与烧结策略，以电磁感应烧结方式实现电极部位的快速烧结。该方法的原理是利用交变磁场在闭合导电通路中产生感应电动势和交变感应电流，并以焦耳发热形式快速提升导电通路的温度[8-10]，且对无印刷导电通路的基底部位几乎不加热，因此该方法在保证电极被高效烧结同时对石英玻璃纤维织物基底产生的热损伤较小。
本文选取典型航空、航天复材用力学增强柔性材料石英玻璃纤维织物为基底，以微米级片状银粉为主体导电填料，以小粒径超细银粉与树枝状银粉作为辅助导电填料，以与石英玻璃纤维黏结牢固、韧性好的苯氧树脂作为有机载体，通过研究银粉形貌、银粉掺杂量对银浆导电性的影响，制备出一种电学、力学性能俱佳的导电银浆，经185 ℃加热固化后得到柔性电极，研究并对比高温烧结与电磁感应烧结2 种烧结方法对电极性能的影响，通过电磁感应烧结方法快速提升柔性电极的导电性。
主要材料：片状银粉P-01、超细银粉C-01、片状银粉P-03L、树枝状银粉TDB-7，广东羚光新材料股份有限公司；DBE 溶剂，元利化学集团股份有限公司；苯氧树脂，Mw=50 000，大连连晟贸易有限公司；石英玻璃纤维织物，湖北菲利华石英玻璃股份有限公司。
主要仪器：EXAKT 50 三辊研磨机，德国艾卡特公司；ZYMC-350VS 非介入式材料均质机，深圳市中毅科技有限公司；RTS-9 四探针电阻测试仪，广州四探针科技有限公司；HP-4060FV 丝网印刷机，东莞好合机械有限公司；SU8020 扫描电子显微镜，日本HITACHI 公司；MCR302e 流变仪，安东帕（上海）商贸有限公司；DHG-9070A 电热鼓风烘箱，上海一恒科学仪器有限公司；DS12-35 恒温电热板，天津市莱玻特瑞仪器设备有限公司；3500 W 电磁炉，中山市欧国电器有限公司。
1.2.1 有机载体的制备称取3 g 苯氧树脂和7 g DBE 溶剂并加入锥形瓶中，在75 ℃水浴、转速为300 r/min 的搅拌条件下溶解5 h，使用非介入式材料均质机将上述液体高速旋转消泡和进一步混匀，得到有机载体备用。1.2.2 银/苯氧树脂基导电银浆的制备如表1 所示，按比例称量一定量的银粉、有机载体、DBE 溶剂，将有机载体和DBE 溶剂在烧杯中搅拌均匀，随后加入银粉，静置3 h，随后转移到非介入式材料均质机中均质。使用三辊研磨机对均质后的浆料进行研磨，使得银粉在银浆中分散均匀，研磨5遍后得到导电银浆。1.2.3 电极的制备将石英玻璃纤维织物平铺在印刷机承印平台表面后，调整刮刀角度为60°，调整网距为3 mm，在一定印刷压力下将导电银浆刮印在石英玻璃纤维织物表面。将印刷好的织物置于185 ℃烘箱中，加热30 min 使导电银浆固化，完成印刷电极的制备。1.2.4 电极的烧结高温烧结：经过固化后（185 ℃、30 min）的电极放置于恒温电热板表面，根据实验设计将烧结温度设定在210~250 ℃，时间设定在1~5 h。电磁感应烧结：电磁感应烧结装置示意图及实物照片如图1 所示。按图1b 所示实验照片示例，组装电磁感应烧结实验装置，使用2 个金属片（本实验使用铜片，长度为100 mm、宽度为10 mm、厚度为1 mm）、导电铜胶带（双面带导电胶）与印刷在石英玻璃纤维织物表面且经过固化后（185 ℃、30 min）的2 条平行电极黏接为闭合导电矩形，将闭合导电矩形放置于电磁炉表面中心位置，设定电磁感应烧结功率为0.5 kW，启动电源后计时14 s 停止烧结，并移除铜片和导电铜胶带。按本文实际研究顺序列出表征导电浆料、电极性能的测试方法如下。1）电极导电性能测试：利用四探针电阻测试仪与共聚焦显微镜测量电极表面的电阻与厚度，计算导电银浆的体积电阻率ρ。2）银浆流变性能测试：利用流变仪测试导电银浆的黏度曲线、振幅扫描曲线、3ITT（Three Interval Thixotropy Test）曲线。3）银浆热重分析：利用热重分析（TGA）分析银浆的固化温度与电极的服役温度范围。4）树脂热稳定性测试：对银浆中使用的苯氧树脂原材料进行热稳定性测试。将2 组苯氧树脂颗粒样品放置于玻璃片表面，分别在220 ℃或250 ℃下加热5 h，冷却至室温后，将融化后黏接在玻璃片表面的苯氧树脂90°竖直放置于烘箱中，竖直状态下分别在220 ℃或250 ℃下加热1 h 并观察其是否流淌。相机拍照记录加热前后树脂外观。5）电极耐弯折性能测试：在石英玻璃纤维织物表面制备一条电极，使用电阻仪测试印制电极的首尾两端电阻R1。在电极长轴方向等间距取5 个点作为弯折位置，将直径为8 mm 的圆棒垂直于电极长轴放置在弯折位置，电极绕圆棒1 周，持续60 s 后电极恢复平铺。测量电极首尾两端电阻R2。|R2?R1|/R1 为弯折前后电极的电阻变化率，用于评判电极的耐弯折性能。6）电极附着力测试：根据GB/T 9286—2021《色漆和清漆 划格试验》对电极与基底织物附着力进行表征。7）电极烧结前后导电性测试与微观形貌表征：利用四探针电阻测试仪测量烧结前后电极的表面电阻。使用扫描电镜对电极未烧结区域与电磁感应烧结区域拍摄显微照片，并观察形貌变化。本文进行的实验研究总体分为2 个阶段。第1 阶段以印制电极体积电阻率为唯一指标筛选、优化导电银浆配比，对20 组控制变量配比制备的导电银浆印制电极进行导电性测试，得到优选配比银浆（表1 中14 号导电银浆），明确了下一阶段的研究对象。第2阶段围绕该优选银浆的应用性进行研究，主要对该优选银浆的流变性能、热稳定性能，以及该银浆印制电极的力学性能、烧结特性进行研究。因此第2 阶段的研究对象仅包含第1 阶段优选导电银浆及其印制电极，不再涉及其余19 组配比银浆。导电性能是电极最重要的评价标准。高导电电极能够有效地传导电流，从而降低器件使用中的能量损耗，显著提高器件工作效率[11-14]。对导电填料的粒径、形貌、质量分数以及组成比例进行控制变量实验与导电性能表征对比，直至优选导电浆料的配比。2.1.1 银粉形貌与粒径对导电性的影响控制银质量分数为60%不变，单独选择一种银粉来制备导电银浆，通过导电性对比筛选出导电银浆的主要导电填料。图2a 反映了银质量分数为60%时，不同粒径与形貌的银粉制得的银浆（表1 中1~4 号样品）固化后体积电阻率的差异。当导电填料质量分数为60%时，仅使用超细银粉C-01（2 号样品）、树枝状银粉TDB-7（3 号样品）、粒径6.57 μm 片状银粉P-03L（4 号样品）、粒径12.6 μm 片状银粉P-01（1号样品）作为导电填料制成的导电银浆，其印刷电极体积电阻率依次减小。原因是相同银质量分数下，相较于超细银粉和树枝状银粉点接触的方式，片状银粉在固化后的电极中接触情况主要为面接触，接触面积相对较大，使用片状银粉能够明显降低电极的体积电阻率。而同为片状银粉，第1 号银浆样品与第4 号银浆样品导电性能的差异来源于银粉粒径大小，在电极中平均粒径为12.6 μm 的银粉（第1 号样品）导电距离小于平均粒径为6.57 μm 的银粉（第4 号样品）；并且当粒径减小时，银粉的表面能升高，不利于银粉在银浆中分散，可能造成导电性能下降。因此本文选用P-01 型号片状银粉作为银浆的主要导电填料，并以此为基础进一步探索银粉质量分数、不同类型银粉掺杂对银浆电极导电性能的影响。2.1.2 银粉质量分数对银浆导电性的影响以P-01 型号片状银粉为唯一导电填料，控制变量制备不同银粉质量分数银浆记为表1 中5~12 号样品，分别测试不同样品印刷电极的体积电阻率，以确定本体系导电银浆最适宜的银的质量分数。图2b反映了银浆固化后体积电阻率与银质量分数的关系，随着银粉质量分数的增加，电极的体积电阻率不断降低。这是因为银粉质量分数增加提高了电极的致密程度，使得导电通路不断增加。当银质量分数为40%~45%时，导电性随银质量分数的增加提升效果最明显，因此该银浆印刷电极导电性发生突变的银质量分数临界值在40%~45%，即渗流阈值在40%~45%。进一步提升银质量分数，银浆印刷电极的导电性没有明显的增强，直到银质量分数为65%制成的银浆（12 号样品）黏度过大不适宜丝网印刷的应用，故本文中选用的最佳银的质量分数为60%，该质量分数条件下银浆（11 号样品）印刷电极的体积电阻率为2.95×10?5 Ω·cm。2.1.3 掺杂小粒径银粉对银浆导电性的影响固定银的质量分数为60%，以P-01 型号片状银粉为主要导电填料，配置含不同比例超细银粉（表1中13~16 号样品）和树枝状银粉（表1 中17~20 号样品）掺杂型导电银浆，分别测试不同样品的电阻率，筛选本体系导电银浆导电填料的最优配比。如图2c和图2d 所示，掺杂超细银粉（13~16 号样品）与树枝状银粉（17~20 号样品）均能够明显提升银浆的导电性，这是因为小粒径银粉能够填补大粒径片状银粉之间的空隙，形成更多导电通路。对3 种典型配比银浆印刷电极进行扫描电镜观察并对比发现，如图2e（仅含片状银粉，11 号样品）、图2f（掺杂10%超细银粉C-01，14 号样品）、图2g（掺杂10%树枝状银粉TDB-7，18 号样品）的扫面电镜照片所示，尺寸较小的超细银粉或树枝状银粉可以分散在大粒径片状银粉之间。当掺杂10%超细银粉（14 号样品）或10%树枝状银粉（18 号样品）时，2 组银浆印刷电极体积电阻率均达到最低， 分别为1.75×10?5 Ω·cm 和1.81×10?5 Ω·cm。随着掺杂银粉比例不断上升，体积电阻率开始升高，其原因可能是小粒径银粉易团聚，随着小粒径银粉在银浆中的质量分数增多，银粉发生了团聚现象，未起到连接片状银粉的作用[15]。至此，已通过控制变量实验法对20 组配方导电银浆印刷电极的导电性能进行了对比，结果表明14号样品银浆的导电性能最佳。因此，本文关于导电银浆及电极的全部后续实验均以14 号样品及其印刷电极作为研究对象。2.2.1 银浆流变性能分析银浆的流变性能包括黏度、强度、稳定性、触变性等，与印刷电极的质量及工艺适应性密切相关，因此对14 号样品开展银浆流变性能进行表征。导电银浆的黏度数值可用于表征其内部抗拒流动的阻力。银浆中银粉的形貌、粒径、在黏结相中的分散情况以及稀释剂的质量分数、种类都会影响银浆的黏度。14 号银浆样品的黏度-剪切速率曲线如图3a所示。银浆在低剪切速率下的黏度较高，剪切速率为0.1 s?1 时油墨的黏度为263.83 Pa·s。低剪切速率下黏度可以反映银浆的抗沉降能力，其值越高，银浆抗沉降能力越好，具有更好的存储性能[16]。随着剪切速率的增高银浆的黏度迅速下降，剪切速率为1 000 s?1 时油墨的黏度为13.79 Pa·s。通过振幅扫描方法，测量在固定频率下银浆的储能模量、损耗模量随应力或应变的变化曲线，以表征银浆的强度、稳定性。如图3b 和图3c 所示，根据模量-应力曲线可得出银浆的屈服应力为8.01 Pa，是14号银浆样品开始流动的临界应力，该临界应力是表征浆料强度和稳定性的关键指标[16]。实验结果表明，14号银浆样品具有较好的强度和稳定性，其原因是该银浆主要导电填料为微米级片状银粉，银粉之间较大的接触面积使银浆空间结构更为稳定，需要较高的屈服应力破坏该结构[17-18]。3ITT 曲线表示银浆的破坏与恢复性能，能够反映样品的触变性，根据3ITT 曲线计算可得出14 号样品的触变指数，即低剪切速率（0.1 s?1）下银浆黏度与高剪切速率（1 000 s?1）下银浆黏度的比值Δη。如图3d所示，实验结果表明14 号银浆样品在受到高速率剪切后黏度迅速变小，在低速率剪切时黏度迅速升高，根据曲线可计算出银浆的触变指数为190.06/3.62=52.50。具有高触变指数的银浆会在丝网印刷刮刀启动后黏度迅速减小，并在停止印刷后黏度迅速恢复，因此实验结果表明14 号样品银浆在丝网印刷过程中可顺利通过印版网孔，且能够避免银浆印刷终止后在基底纤维毛细作用下发生流动，从而影响印刷精度。2.2.2 银浆及苯氧树脂热稳定性能分析14 号样品银浆主要由银、溶剂、苯氧树脂组成，通过对银浆、苯氧树脂进行热稳定性分析能够确定电极的固化温度范围与服役温度上限，该结果对新型柔性电路的工艺参数设计与使用允许范围确定提供了重要支撑。银浆的热失重曲线如图4a 所示，实验结果表明，银浆所含溶剂于182 ℃以上完全挥发，苯氧树脂在330 ℃以上开始分解，因此适当高于182 ℃的固化温度均可以保证溶剂有效挥发。 进一步对苯氧树脂的长时间受热稳定性进行对比实验。如图4b 所示，苯氧树脂在220 ℃加热处理5 h 过程中具有一定流动性，但在冷却至室温后再次加热至220 ℃时不再具有流动性，形状无明显变化。如图4c 所示，苯氧树脂在250 ℃加热处理5 h 过程中具有一定流动性，随加热时间增加，老化变黄程度逐渐加深，在冷却至室温后再次加热至250 ℃时仍具有部分流动性，形状发生明显变化。苯氧树脂在有氧条件下加热至200 ℃以上发生热氧老化反应，生成多烯基结构、醌型或环化共轭氮氧化物等显色物质，显现出可见的颜色[19]。在图4c 所示250 ℃苯氧树脂加热实验中显现为树脂由无色热氧老化为黄色。图4 所涉及的全部热稳定性实验结果表明，14 号样品银浆印刷电极可在182 ℃以上完全固化，因此文中使用的固化温度185 ℃是适宜的；14 号样品印刷电极在220 ℃时可以长时间保持性能稳定，而在250 ℃环境中会加速老化并且形状发生明显变化，因此使用该银浆印刷电极的后续加工、长期服役环境温度应不超过220 ℃。若该电极长时间处于250 ℃环境中，其稳定性能将发生衰减。由于柔性电极在储存、运输、加工、服役时可能受到弯折应力，进而出现电极脱落、断裂或分层的现象，影响柔性电极的使用寿命、可靠性以及使用性能。因此耐弯折性能和附着力是评价柔性电极力学性能的重要指标。2.3.1 电极的耐弯折性能耐弯折性能良好的柔性电极在发生形变后可保持良好的电性能与稳定性，不易发生断裂、裂纹等损坏，能够减少使用过程中的损坏风险。实验结果表明，弯折前电极两端电阻R1 为1.280 Ω，弯折后电极两端电阻R2 为1.315 Ω，电阻变化率|R2?R1|/R1 为2.7%。弯折前后电极表面无肉眼可见变化，即可得出弯折对电极导电性影响较小，电极的耐弯折性能较好。2.3.2 电极与石英玻璃纤维织物的附着力附着力是评价电极力学性能的另一个重要指标，与基材附着力差的电极易在磕碰、冲击、摩擦后出现脱落开裂的问题，影响器件的正常使用。根据GB/T9286—2021《色漆和清漆划格试验》对石英玻璃纤维织物表面的电极进行百格测试，墨层并无剥离脱落，如图5 所示，附着力达到5B 级别，即电极与石英玻璃纤维织物附着力良好。 烧结处理指在导电墨层固化后，对其继续进行更高温度的加热处理。通过热处理可以使电极中的残留溶剂挥发更彻底，有机载体进一步收缩甚至分解，带动电极中的银颗粒紧密接触或熔接，形成更紧密的导电网络，可以显著提高导电性。本文对比了高温烧结与电磁感应烧结2 种烧结方式对电极的导电性提升作用。2.4.1 高温烧结实验如图6a 所示，相同加热时间（1 h）下，不同温度加热条件下，电极体积电阻率均有下降，即电极导电性均有不同程度的提升。其中210 ℃加热1 h 后电极导电性提升了35.9%，220 ℃以上加热1 h 对电极导电性提升较高，导电性提升了51.54%，250 ℃加热后导电性提升最明显，为54.08%。
固定加热温度为250 ℃，设计实验进一步探索电极导电性与电极加热时间的关系。如图6b 所示，在250 ℃的加热温度下，随着加热时间的增加，电极导电性不断增强，在250 ℃加热5 h 后电极导电性能提升幅度最大，达到了75.51%。如图6c 和图6d 所示，当250 ℃加热1 h 后电极颜色无明显变化，当250 ℃加热5 h 后电极外观发生明显的变黄现象。这是因为长时间高温处理使电极中树脂发生老化变黄，该实验现象与图4c 所示苯氧树脂250 ℃加热5 h 出现老化现象互相印证。此外，本小节中电极在250 ℃高温烧结实验无论加热1 h 或5 h，电极均处于水平放置状态，因此未观察到如图4c 所示明显的受热形变/流动现象，但仍可推理250 ℃加热会对电极带来形变的风险。
综合本小节、图4b 与图4c 所示的实验结果，可得出本体系柔性电极合理的高温烧结方法：对电极施加220 ℃、1 h 高温烧结，可以实现导电性能有效提升，提升幅度约为51.54%。而250 ℃长时间烧结会加速柔性电极老化，并可能使电极发生形变，因此电极高温烧结温度不宜选用250 ℃。印刷电极的树脂老化现象可能会降低电极与基底之间的附着力，因此在电极烧结时需要考虑电极与基底的结合强度、耐温性能与加热时间，避免因长时间加热导致性能受损，有必要开发一种对基底损伤小、总体加热时间短的烧结方法。2.4.2 电磁感应烧结实验电磁感应烧结是一种快速高效的银电极烧结方式。在电磁烧结功率为0.5 kW、时间为14 s 烧结时，电极温度升高，电极颜色从电极中部开始由暗黄色（见图6e）逐渐变为白色（见图6f），烧结前电极平均表面电阻为30.4 mΩ/□、烧结后电极白色区域平均表面电阻为16.2 mΩ/□。对比烧结实验前后扫描电镜图（图6g 与图6h）可知，电磁感应烧结前银颗粒分散在树脂载体中，彼此间距较大；电磁感应烧结后银颗粒相互熔接，有利于电极导电性的提升。烧结过程中电极由暗黄色逐渐变为白色，是烧结过程中存在树脂分解与棕黑色氧化银受热分解为白色的银二者共同导致的宏观现象。电极中的银元素在导电浆料制备、丝网印刷、烘箱烘干固化过程中与氧气作用，发生了部分氧化，生成棕黑色氧化银或其他银氧化物，因此宏观上电极在固化后呈现暗黄色（图6e）。在电极的电磁烧结感应过程中各价态银氧化物受热发生分解，其中氧化银在温度达到200 ℃时发生部分分解生成银和氧气，在温度达到300 ℃时完全热分解并转化为银和氧气[18]。因此电磁感应烧结后，观察到电极（图6f）较电磁感应烧结前（图6e）有颜色变白的现象，此现象也说明电磁烧结过程中电极中段变白部位瞬时温度超过200 ℃，且较短的总升温时间使电极中树脂未发生足够充分的黄变老化反应。在电极未发生明显老化现象的前提下，通过对比烧结前后电极的表面电阻变化率（ 高温烧结使表面电阻降低了51.54%，电磁感应烧结使表面电阻降低了46.7%）以及烧结总时间（高温烧结为1 h，电磁感应烧结为14 s），证明相较于高温烧结方法，使用电磁感应烧结方法可有效提高电极-石英玻璃纤维织物的烧结效率，并且电磁感应烧结对织物的非闭合导电通路无明显加热效果，因此电磁感应烧结在烧结精确性方面具有明显优势。当银浆含质量分数50%的片状银粉和质量分数10%的超细银粉时，以石英玻璃纤维织物为基底印刷电极的体积电阻率最低，为1.75×10?5 Ω·cm。电极与基底附着力达到5B 级别，弯折后电阻变化率<3%。电极在220 ℃高温烧结后导电性提升了51.54%，但烧结时间长达1 h。电极经电磁感应烧结，在14 s 内导电性提升了46.7%。本文选取典型航空、航天复材用力学增强柔性材料石英玻璃纤维织物为基底制备柔性印刷电极，选择片状银粉、超细银粉作为导电填料，苯氧树脂作为有机载体，DBE 作为溶剂制备了一种可应用于石英玻璃纤维织物的导电银浆。使用大、小粒径银粉组合可提高石英玻璃纤维织物表面印刷电极中银颗粒的堆积密度，有利于实现电极的良好导电性和稳定性，磁感应烧结方法可进一步快速提升电极的导电性。电磁感应烧结方法有望应用于航空航天用高质量柔性电路的烧结。本文提出的基于石英玻璃纤维织物的柔性电极制备方法，有望对航空、航天材料的多功能化、智能化发展提供重要技术支撑，该方法在其他多孔柔性织物基底柔性电路开发与应用研究领域也有较好的应用前景。 参考文献
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